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    技術文章
    pH電極使用中應注意的幾個問題
    2010-11-28
    pH電極保護液,可有效保護pH電極的玻璃敏感膜,起到活化作用,提高pH檢測的響應速度。

    1. pH玻璃電極的浸泡
    pH玻璃電極在使用前必須在溶液中浸泡,其原因如下:
    a. pH玻璃電極的敏感膜只有在其表面形成很薄的水合凝膠層時,才能正常對氫離子作出響應電位與pH值的關系才能遵循能斯特方程。
    b. pH玻璃電極在水中浸泡后,其不對稱電位會下降并趨于穩定,同時內阻降低。
    c. 對于復合電極而言,在溶液中浸泡可使液接界保持潤濕和暢通,液接界電位保持穩定。不同電極的浸泡方法不同。
    a. 對于非復合PH玻璃電極,一般可采用蒸餾水(或去離子水)、pH值為4.00的緩沖液或0.01mol/L的鹽酸溶液浸泡。浸泡的時間根據敏感膜的厚薄,敏感膜的形狀及電極老化程度而定。厚的敏感膜,電極使用時間較長,其浸泡時間也較長,一般為8~24h。
    錐型電極由于其結構特點,浸泡時間更長。一般來說,溶液溫度高比溫度低浸泡效果好,
    但切忌浸泡在堿性溶液中。
    b. 對于復合pH電極,浸泡溶液與上述不同,通常浸泡在與外參比溶液相同的溶液中,切忌浸泡在蒸餾水或去離子水中。浸泡方法不對,好的電極性能會變壞。當復合pH電極浸泡在蒸餾水或去離子水中時,外參比溶液會經過液接界滲漏到蒸餾水或去離子水中,此時,溶解在氯化鉀溶液中的銀絡合離子,在外界氯離子濃度突然降低到接近零的情況下,會重新生成氯化銀,沉淀在液接界部位,阻塞液接界,使外參比溶液不能正常滲漏,造成液接界電位不穩定,電極內阻增高,電極性能變壞,嚴重時會使電極無法工作。
     
    2. pH電極的檢查
    2.1 外觀檢查
    a. 敏感膜玻璃是否有刻痕、裂縫。
    b. 電極的內參比溶液是否渾濁、發霉(有絮狀物)。
    c. 復合電極外參比電極的液接界部位是否堵塞,一般可從顏色變化來加以判斷。
    d. 電極的引出線及插頭是否完好,特別是電極的插頭應該干燥、清潔。
    如果出現上述現象,會影響電極的性能。
    2.2 性能檢查
    pH電極的技術指標主要有:零電位的pH值,電極內阻,堿誤差,響應時間,百分理論斜率(PTS)。
    當電極的百分理論斜率低于90%時,建議更換電極。通常在模擬電路pH計中,調節“斜率校準”電位器,顯示值達不到校準緩沖溶液所需的標準值時,需更換電極。在帶有微處理器的pH計中,百分理論斜率由計算機自動計算。當電極的百分理論斜率低于90%時,為保證測量的準確性,建議更換電極。
     
    3. 低溫下pH值的測量
    a. 低溫下pH值玻璃電極的內阻急劇增大呈數量級增大,儀器的輸入阻抗與其不匹配,從而產生測量誤差,其次由于內阻增大,往往會產生干擾信號。
    b. 低溫下pH玻璃電極的響應變慢,達到平衡時間增加。
    c. 在低溫低于零度的條件下,必須選用低內阻pH電極。
     
    4. 純水pH值的測量
    因為純水的離子強度低,電極響應慢,不容易達到平衡。而且純水的電導率低,電極內阻大,具有絕緣體性能,容易受到外界電磁場的干擾,影響測量的穩定性和準確性。測量純水的pH值時,液接界電位的影響顯得突出,電極校準溶液和被測溶液(純水)的組成相差很大,參比電極的液接界電位在兩種溶液中差異很大,會引起較大測量誤差。
    所以,測量純水的pH值時,*好用低內阻的電極提高響應速度,降低電磁干擾;驅y量池進行密封,或采用流動測量的方法,避免純水被污染,穩定液接界電位。
     
    5. 城市污水pH值的測量
    城市污水主要有工業污水和生活污水兩大類。城市污水中含有大量顆粒狀和塊狀懸浮物,懸浮物分散的均勻性很大,濁度大,企業排放的污水,存在色度,濁度,油類物質,氧化劑、還原劑或強酸、強堿等干擾,對其pH值的測定通常選用玻璃電極法,可以排除色度、濁度,油類物質,氧化劑、還原劑等因素的干擾,但對于強堿類廢水,尤其是pH值在10以上時,將產生鈉差,讀數偏低,應選用特制的低鈉差玻璃電極。城市污水pH值變化范圍較大,受溫度影響也較大,為此可選帶有溫度自動補償的儀器,以降低溫度變化產生的誤差。同時,選用與pH計配套或品牌型號一致的玻璃電極也可降低測量誤差,在測量城市污水之前,應先用與水樣pH值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正,以減少測量誤差,同時可以降低強堿產生的鈉差,提高測量精度。測量城市污水pH值,玻璃電極容易受有機物質尤其是油類的污染,此時先用稀鹽酸清洗,溶液無機鹽后用純凈水清洗干凈,但不能用無水酒精清洗,否則會使電極性能變劣,極清洗干凈后在水中浸泡一晝夜,在電極膜表面形成水化層后再使用。
     
    6. pH電極的使用壽命
    pH電極的使用壽命取決于使用條件與使用方法是否正確。
    a. 測量介質。包括清潔溶液、粘稠液、懸濁液、強酸、強堿和非水溶液。其中有些對pH電極的敏感膜有強的腐蝕性。如強酸、強堿溶液,特別是強堿溶液,有些會黏附在電極上,如粘稠液等。電極在這種介質中使用壽命比在清潔溶液中的使用壽命短。
    b. 使用溫度。電極的使用溫度應該選擇在正常的使用溫度范圍內,如果經常在溫度范圍的上限使用,電極的使用壽命會縮短,會嚴重損壞電極,溫度愈高,損壞程度愈大。
    c. 清洗與保存。電極使用完畢后,要注意敏感膜的清洗,對復合電極來說,更要注意液接界部位的清洗,清洗完畢后,將電極膜部位儲存于規定的電極保護溶液中。
    分析人員在使用pH電極的過程中,要經?偨Y經驗教訓,規范操作,加強儀器的維護,才能及時提供準確可靠的分析結果。
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